光焰光度計的工作原理?光焰光度的應用范圍?
在自然界中存在著(zhù)各種各樣的元素,我們如何檢測這些元素呢?火焰光度計就是***種比較常見(jiàn)的測量工具,火焰光度計包括氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉換器及檢測記錄部分?;鹧娴臏囟缺容^低,因此只能激發(fā)少數的元素,而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單,P擾較小?;鹧婀舛确ㄌ貏e適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測定。
那么火焰光度計的工作原理是什么呢?火焰光度法其實(shí)是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線(xiàn)的強度,c是待測元素的含量,a是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數;b為自吸系數,因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過(guò)控制空氣與燃氣的流量以保持穩定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個(gè)較穩定的常數,***般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強度的測量方法進(jìn)行分析。
在實(shí)際操作進(jìn)行火焰光度分析時(shí),把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過(guò)光電系統測量,由于火焰的溫度比較低,因此只能激發(fā)少數的元素,而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。
得到數據的準確性該如何保障呢?在測定中為了穩定火焰和排除***些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時(shí)存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到***定量時(shí),則產(chǎn)生的影響是單***恒定值,可作本底扣除,測鈉時(shí),大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。
火焰光度計的應用范圍非常廣泛,可檢測生松油中的鈉含量;檢測土壤中可交換的鈉含量;檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;檢測玻璃樣品中的鈉含量;檢測稻草、草料中的鈉含量;檢測硅酸鹽, 無(wú)機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;檢測果汁中的鈉和鉀含量;檢測肥料中的鉀含量;檢測植物樣品中的鉀含量;檢測土壤中可利用的鉀含量;檢測樹(shù)脂混合物中的鉀含量;檢測玻璃樣品中的鉀含量;檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;檢測啤酒中的鈣含量;檢測生物液體中的鈣含量;評估牛奶中的鈣含量;鈣含量的***簡(jiǎn)單火焰光度測量;檢測果汁中的鈣含量;檢測餅干、硬面包中的鈣含量等。
為了得到好的測量結果,我們應該要熟知以下影響分析的因素:火焰溫度:溫度過(guò)低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響測量的線(xiàn)性關(guān)系。影響火焰溫度的因素:
-燃氣種類(lèi):采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900℃)較為合適和方便。
-燃氣與助燃氣比例:保持適當。
-試樣溶液抽吸量:過(guò)大時(shí)會(huì )使火焰溫度下降。
氣體壓力:測定時(shí)氣體壓力需保持恒定。
噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時(shí)***定要求試液清亮,并隨時(shí)用水或乙醇清洗噴霧器。
液面高度:液面高度變化,會(huì )引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時(shí)需保持試驗高度***致。
元素的電離和自吸收可導致校正曲線(xiàn)彎曲,線(xiàn)性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴重,使校正曲線(xiàn)向橫坐標方向彎曲;在低濃度時(shí)則由于電離增加,輻射增強,校正曲線(xiàn)向縱坐標方向彎曲。
試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時(shí)譜線(xiàn)增強,使結果偏高。
試樣的物理性能應與標準溶液的組成***致。
單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。
周?chē)h(huán)境對儀器的影響。
光電池使用過(guò)久產(chǎn)生疲勞。
以上這些影響因素都記住了嗎?