紫外可見(jiàn)近紅外光譜分析中的注意事項
紫外可見(jiàn)近紅外光譜分析是基于物質(zhì)對不同波長(cháng)范圍電磁輻射的吸收特性來(lái)進(jìn)行分析的技術(shù)。其涵蓋了紫外區(200 -400nm)、可見(jiàn)區(400 -780nm)和近紅外區(780 -2500nm)。
在紫外可見(jiàn)區域,物質(zhì)對光的吸收主要源于分子內電子的躍遷。當分子受到特定波長(cháng)的光照射時(shí),電子會(huì )從低能***躍遷到高能***,而不同化學(xué)結構的物質(zhì)其電子能***分布不同,吸收的光波長(cháng)也就各異。例如,含有共軛雙鍵的有機化合物,由于電子離域程度較大,其π電子躍遷所需的能量較低,吸收波長(cháng)往往處于可見(jiàn)光區,使得溶液呈現特定的顏色,如苯酚在紫外區有特征吸收。
近紅外區的吸收則主要與分子的振動(dòng)和轉動(dòng)能***躍遷相關(guān)。物質(zhì)中的化學(xué)鍵在近紅外光的激發(fā)下,發(fā)生振動(dòng)能***與轉動(dòng)能***的疊加變化,產(chǎn)生吸收峰。像農產(chǎn)品中的水分,其 O-H 鍵的近紅外吸收特征就可用于水分含量檢測,因為不同形態(tài)(自由水、結合水)下 O-H 鍵的振動(dòng)頻率有細微差別,反映在近紅外光譜上就是特殊的吸收位置與強度。
紫外可見(jiàn)近紅外光譜分析注意事項:
1.環(huán)境要求
-溫度和濕度:實(shí)驗室的溫度應保持在15 -30℃,相對濕度在65以下。溫度和濕度的變化可能會(huì )影響儀器的性能和測量結果的準確性,因此需要配備空調和除濕設備,以維持穩定的環(huán)境條件。
-避免震動(dòng)和干擾:儀器應放置在平穩、無(wú)震動(dòng)的工作臺上,避免受到外界震動(dòng)的影響。同時(shí),要遠離其他強電磁場(chǎng)源、光源和熱源,防止干擾儀器的正常工作。
2.儀器維護
-定期校準:定期對儀器進(jìn)行校準,以確保測量結果的準確性和可靠性。校準可以使用標準物質(zhì)或已知濃度的樣品進(jìn)行,按照儀器說(shuō)明書(shū)中的校準方法進(jìn)行操作。
-清潔保養:保持儀器的清潔,定期擦拭儀器的外殼和光學(xué)部件。對于光學(xué)元件,如鏡片、濾光片等,要用專(zhuān)門(mén)的清潔工具和清潔劑輕輕擦拭,避免劃傷或損壞。同時(shí),要及時(shí)清理樣品室和比色皿,防止殘留樣品對儀器造成污染。
-正確開(kāi)關(guān)機:開(kāi)機時(shí)要按照正確的順序操作,先打開(kāi)電源,再啟動(dòng)儀器軟件;關(guān)機時(shí)要先關(guān)閉儀器的光源,待散熱完成后再關(guān)閉主機電源,以防止儀器損壞。
3.樣品處理
-樣品制備:樣品應均勻、穩定,對于液體樣品,要確保無(wú)氣泡、懸浮物或渾濁;對于固體樣品,如粉末要研磨細膩、均勻,塊狀樣品表面要平整光滑。樣品的制備方法要符合測試要求,以保證測量結果的準確性。
-樣品用量:根據樣品的性質(zhì)和測試目的,控制好樣品的用量。***般來(lái)說(shuō),液體樣品的用量要保證在比色皿中有足夠的光程,固體樣品的用量要能夠覆蓋樣品架或積分球的采樣區域。
-避免污染:在樣品處理和測量過(guò)程中,要避免樣品受到污染。使用干凈的器具和容器盛裝樣品,避免用手直接接觸樣品。
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