平行濃縮儀的使用細節有幾點(diǎn)
以下是關(guān)于平行濃縮儀使用細節的詳細描述,綜合了多個(gè)設備的規范流程與注意事項,供實(shí)驗室操作參考:
***、準備工作
1. 環(huán)境與設備檢查
- 確保儀器放置在水平、通風(fēng)良好的臺面上,遠離熱源和易燃物,電源接地可靠。
- 檢查真空泵油位是否正常,冷凝器循環(huán)水是否連接且流速穩定(若適用),真空管路無(wú)破損。
- 清理樣品架及密封蓋,確保無(wú)殘留溶劑或雜質(zhì)。
2. 樣品準備
- 使用耐高溫、耐腐蝕的玻璃瓶或專(zhuān)用濃縮管,裝液量不超過(guò)容器容量的2/3,避免濃縮時(shí)沸騰溢出。
- 若需精確定容(如濃縮至1mL),提前啟用定容傳感器或標記刻度線(xiàn)。
二、參數設置與開(kāi)機
1. 參數設定
- 溫度:通?!?5℃(水浴加熱),具體根據溶劑特性調整(如易揮發(fā)溶劑可適當降低)。
- 真空度:***般設置為-70kPa至-90kPa,避免過(guò)低導致溶劑過(guò)度沸騰或過(guò)高影響效率。
- 時(shí)間:根據溶劑體積和濃度設置,范圍從30分鐘至6小時(shí)不等,建議先以短時(shí)測試再調整。
2. 開(kāi)機順序
- 依次開(kāi)啟循環(huán)水(若需)、真空泵、主機電源,***后通過(guò)觸摸屏或控制面板輸入參數。
- 注水時(shí)需先放入樣品瓶,避免水溢入空槽導致后續操作風(fēng)險。
三、樣品裝載與密封
1. 裝載要求
- 將樣品瓶插入對應孔位,確保各通道平衡(多通道設備需對稱(chēng)放置以避免離心偏差)。
- 輕壓密封蓋板并旋緊固定螺母或卡扣,檢查真空管路連接是否漏氣。
2. 防交叉污染
- 獨立密封設計可防止樣品間交叉污染9。
- 使用防爆沸濾片或震蕩功能減少暴沸風(fēng)險210。
四、濃縮過(guò)程控制
1. 啟動(dòng)流程
- 先開(kāi)啟真空泵抽至目標真空度,再啟動(dòng)加熱和搖晃功能(若設備支持),避免溶劑過(guò)早沸騰。
- 加熱過(guò)程中,儀器若具備自動(dòng)補水功能,需確保水位穩定以維持恒定溫度。
2. 過(guò)程監控
- 通過(guò)透明觀(guān)察窗監測樣品狀態(tài),若出現暴沸或泡沫過(guò)多,可降低加熱溫度或減少搖晃轉速。
- 多通道設備需定期檢查各通道真空度***致性,防止個(gè)別樣品濃縮不均。
3. 終點(diǎn)判斷
- 當樣品接近目標體積時(shí),依靠傳感器提示或目測判斷停止對應通道,避免溶劑蒸干導致樣品損失。
- 若使用自動(dòng)定容功能,需提前校準傳感器靈敏度。
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