在線(xiàn)近紅外分析儀是基于近紅外光譜（NIRS）技術(shù)，對流動(dòng)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)成分分析的儀器，廣泛應用于制藥、化工、食品等需要過(guò)程監控的領(lǐng)域。以下從操作流程、參數設置、維護要點(diǎn)等方面進(jìn)行使用說(shuō)明分析，幫助用戶(hù)規范操作并優(yōu)化分析效果：

***、儀器工作原理與結構概述

1.原理核心

近紅外光（波長(cháng)780–2500nm）照射樣品時(shí)，分子中含氫基團（如C-H、O-H、N-H）的倍頻與合頻振動(dòng)會(huì )吸收特定波長(cháng)的光，通過(guò)檢測吸收光譜可建立與樣品成分（如水分、蛋白質(zhì)、脂肪、API含量等）的定量關(guān)系，實(shí)現實(shí)時(shí)分析。

2.典型結構

光學(xué)系統：光源（鹵鎢燈、LED）、分光元件（光柵、干涉儀）、檢測器（InGaAs、PbS）。

采樣系統：流通池（適用于液體/漿液）、光纖探頭（非接觸式測量固體/粉末）、旋轉樣品臺（均勻采樣）。

控制系統：光譜采集模塊、數據處理軟件（含定量模型）、通信接口（連接PLC或上位機）。

二、使用前準備與開(kāi)機流程

1.環(huán)境與樣品要求

環(huán)境條件：溫度15–30℃（避免劇烈波動(dòng)），濕度<80%RH，遠離強電磁干擾源。

樣品預處理：

液體/漿液：過(guò)濾去除顆粒（>50μm），確保流速穩定（0.5–2L/min）、無(wú)氣泡（影響光傳輸）。

固體/粉末：顆粒均勻（粒徑<2mm），堆積密度***致，避免分層。

2.開(kāi)機與系統校準

接通電源，啟動(dòng)儀器主機與工作站軟件，等待光源穩定（約10–15分鐘）。

背景光譜采集：用空流通池或標準參比物（如聚四氟乙烯片）采集背景，消除環(huán)境光干擾。

校準驗證：使用已知濃度的標準樣品（涵蓋測量范圍的高、中、低濃度點(diǎn)）驗證模型準確性，偏差應<5%（根據行業(yè)標準調整）。

三、核心操作步驟與參數設置

1.測量模式選擇

在線(xiàn)連續監測：適用于生產(chǎn)流程（如反應釜、管道），設置采樣間隔（10–60秒/次），實(shí)時(shí)傳輸數據至DCS系統。

離線(xiàn)批次分析：用于實(shí)驗室樣品檢測，手動(dòng)進(jìn)樣，適合研發(fā)或質(zhì)量抽檢。

2.定量模型建立與維護

模型創(chuàng )建：

采集至少30個(gè)代表性樣品的光譜，用化學(xué)分析方法（如HPLC、卡爾費休）測定成分真值。

用偏***小二乘法（PLS）或主成分回歸（PCR）建立光譜-成分關(guān)系模型，設置R2>0.95，交叉驗證均方根誤差（RMSECV）<目標誤差的1/3。

模型更新：當樣品基質(zhì)變化（如原料批次更換）時(shí)，采集新樣品光譜，通過(guò)“模型擴展”或“局部更新”優(yōu)化模型，避免預測偏差。

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