***、儀器準備

預熱與校準：在開(kāi)始實(shí)驗前，確保同步熱分析儀預熱至指定時(shí)間，通常為30分鐘至1小時(shí)，以使儀器達到穩定的基線(xiàn)。預熱后，使用標準樣品進(jìn)行校準，確保儀器的準確性和***致性。

氣體準備：打開(kāi)氣體壓縮瓶（如氮氣或空氣）開(kāi)關(guān)，調節減壓閥使氣壓在合適范圍，如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右，并設置保護氣和吹掃氣的流量。

二、樣品準備

樣品稱(chēng)量：準確稱(chēng)量所需分析的樣品，通常為幾毫克至幾十毫克，置于樣品盤(pán)中。樣品量不宜過(guò)多，增/失重量程選擇25mg時(shí)，樣品量10 - 20mg，體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。

樣品放置：將裝有樣品的盤(pán)和參比盤(pán)（空盤(pán)或裝有參比物質(zhì)的盤(pán)）分別放入STA的樣品室和參比室，確保放置位置正確，避免數據偏差。

三、實(shí)驗參數設定

在儀器的軟件界面上設定實(shí)驗參數，包括加熱速率（如10°C/min）、溫度范圍（***高可達800℃或更高，但需注意溫度限制）、氣氛類(lèi)型（如氮氣、空氣）和流速等。參數的選擇應根據樣品性質(zhì)和研究目的進(jìn)行。

四、實(shí)驗操作

啟動(dòng)實(shí)驗：檢查所有設置無(wú)誤后，關(guān)閉樣品室，開(kāi)始實(shí)驗。儀器將自動(dòng)按照設定的程序運行，同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。

監控實(shí)驗：實(shí)驗過(guò)程中，需隨時(shí)注意測試曲線(xiàn)走向，若出現異常情況，必須立即終止實(shí)驗。

五、數據處理與分析

實(shí)驗結束后，將數據導出至計算機，利用專(zhuān)業(yè)軟件進(jìn)行數據分析，如TGA曲線(xiàn)和DSC曲線(xiàn)的解析，以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。

六、儀器清潔與維護

實(shí)驗結束后，清潔樣品室和參比室，確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護和檢查，以保持其***佳工作狀態(tài)。

注：文章來(lái)源于網(wǎng)絡(luò )，如有侵權，請聯(lián)系刪除