操作步驟

●充入惰性氣體檢查氣密性，充壓時(shí)先打開(kāi)氮氣瓶閥門(mén)和調整減壓閥壓力，再緩慢開(kāi)啟進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應器內，當反應器顯示的壓力值與氮氣瓶上設定的壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應器的進(jìn)氣閥和氮氣瓶閥門(mén)，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。如觀(guān)察到壓力明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對反應器各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區域為：壓力表與爆破閥的各個(gè)接口處、針閥的各個(gè)接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

●打開(kāi)容器釜蓋，按全容積的30%—70%要求加入物料，然后閉合釜蓋，裝釜蓋前檢查密封面有沒(méi)磕碰和傷痕，密封圈有沒(méi)有毛邊。確認密封面和密封圈完好時(shí)用軟布擦干凈密封面，不能有雜質(zhì)影響密封，扣上卡環(huán)，并按對角分布原則，均勻對稱(chēng)地分2～3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時(shí)，要輕拿輕放，防止密封面相互撞擊，不允許硬物碰撞密封部分，以免損壞密封面而導致泄漏。組裝釜蓋時(shí)要把整個(gè)釜體脫離加熱爐工作，以免損壞加熱爐。

●擰緊卡環(huán)螺釘后及時(shí)關(guān)閉所有截止閥門(mén)，把釜體放入加熱爐內，插入溫度傳感器插頭。

●根據反應要求確定是否使用惰性氣體進(jìn)行吹掃容器。

●打開(kāi)開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)攪拌系統和溫控系統。

●按反應要求確認是否對釜內充壓，如需充壓建議先升溫后加壓，氣源壓力應高于此時(shí)容器中的壓力，否則容器中的壓力會(huì )反沖向氣壓源。若先加壓后升溫，必須有人值守，氣體壓力隨著(zhù)溫度升高會(huì )成倍上升，易造成容器超壓事故。

●反應過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口（帶有探底管的口）放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應體系為均相，不會(huì )有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中***先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實(shí)的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。

●反應結束后，停止攪拌系統和溫控系統，關(guān)閉電源，待物料冷卻后，緩慢打開(kāi)排氣閥排氣，再次按對角分布原則擰松卡環(huán)螺釘，打開(kāi)卡環(huán)，打開(kāi)釜蓋，取出反應物料。

●取出反應物料后應及時(shí)進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗時(shí)可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

●打掃實(shí)驗衛生，整臺儀器應保持清潔，不允許有污漬、溶劑殘留，如設備進(jìn)水或溶劑導致故障不屬保修范圍。

●不使用反應器時(shí)將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開(kāi)關(guān)保持松動(dòng)狀態(tài)。

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