液相色譜儀的標準操作流程與注意事項
液相色譜儀的標準操作流程***般為:
開(kāi)機前準備:檢查儀器各部件連接是否正常,確保電源、氣源穩定,檢查流動(dòng)相儲液瓶中流動(dòng)相的量和純凈度,根據實(shí)驗要求設置和更換進(jìn)樣環(huán)。
流動(dòng)相的準備:根據分析需求選擇合適的流動(dòng)相,準確稱(chēng)量或量取所需量的溶劑,通過(guò)合適的過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾,之后利用超聲脫氣等方式去除其中的氣泡。
儀器啟動(dòng):打開(kāi)儀器主機、電源和工作站軟件,設置流速、柱溫、梯度洗脫程序等參數,待流動(dòng)相流經(jīng)管路充滿(mǎn)系統后,進(jìn)行流速和壓力平衡,觀(guān)察壓力讀數是否穩定。
樣品分析:用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器吸取適量樣品溶液,注入液相色譜儀中,啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣程序,按照設定的程序依次進(jìn)樣分析。
數據采集與處理:在分析過(guò)程中,工作站實(shí)時(shí)采集色譜數據,實(shí)驗結束后利用工作站分析軟件對采集的數據進(jìn)行積分、峰面積計算、定性和定量分析等處理。
儀器的關(guān)閉:分析完成后,停止進(jìn)樣程序,停泵并關(guān)閉流動(dòng)相輸液系統,待儀器壓力降為零后關(guān)閉柱溫箱,關(guān)閉工作站,關(guān)閉主機電源及氣源。
在操作液相色譜儀時(shí),還有諸多注意事項:
流動(dòng)相的使用:避免使用產(chǎn)生氣泡的流動(dòng)相,定期更換流動(dòng)相過(guò)濾裝置,保證流動(dòng)相的質(zhì)量。
進(jìn)樣操作:對于手動(dòng)進(jìn)樣,要確保進(jìn)樣針的清潔和進(jìn)樣的準確性,對于自動(dòng)進(jìn)樣器,要定期校準。
儀器維護:定期清洗進(jìn)樣器、色譜柱和流通池,防止樣品和流動(dòng)相殘留造成污染;定期檢查管路連接是否緊密,密封墊是否密封良好。
安全操作:避免接觸流動(dòng)相和廢液,防止化學(xué)試劑對人體造成傷害;在操作過(guò)程中,注意防止漏電、高壓等安全風(fēng)險,確保人身安全。
只有嚴格按照標準操作流程并注意相關(guān)事項,才能充分發(fā)揮液相色譜儀的性能,獲得準確可靠的分析結果。
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