脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導法測定銅中氧氮氫
1、綜述 銅及銅合金以其優(yōu)良的導電、導熱和耐腐蝕性能，以及良好的力學(xué)性能和加工成型性，廣泛應用于電力、電子、交通、船舶、航空航天、機械、石油化工、新能源等領(lǐng)域。隨著(zhù)2024年4月25日發(fā)布與2024年11月1日正式實(shí)施的GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測定》，通過(guò)增加氮、氫元素的測定方法和擴大氧元素的測定范圍，進(jìn)***步提高了標準的適應性，在提升銅及銅合金產(chǎn)品質(zhì)量，助力我***銅及銅合金產(chǎn)業(yè)發(fā)展方面具有重要意義。
圖1
鋼研納克采用ONH5500氧氮氫分析儀，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案，測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。 實(shí)驗采用石墨套坩堝，樣品在惰性氣氛下加熱熔融，在分析功率3.0kW下，氧、氮、氫釋放比較完全且穩定性較好。該方法用于銅中氧氮氫的測定，結果滿(mǎn)足客戶(hù)需求。 圖2：鋼研納克ONH5500分析儀 材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎設施建設的引領(lǐng)者！ 實(shí)驗部分 2.1實(shí)驗儀器與試劑 儀器：ONH 5500鋼研納克； 坩堝：高純石墨坩堝； 載氣：高純He（99.999 %）； 動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）； 標準樣品：見(jiàn)表1 待測樣品：銅合金 表1：標準樣品 2.2分析原理 在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氧元素的分析方法主要是與構成石墨坩堝的碳發(fā)生氧化還原反應，樣品中的氧被轉化成CO2和少量的CO，并在后續的轉化爐中將CO轉化為CO2；樣品中的氫元素主要轉化為氫氣之后在轉化爐內轉化為水，二氧化碳和水蒸氣通過(guò)恒溫加熱管到達紅外檢測系統，從而氧和氫均可在紅外檢測系統中進(jìn)行檢測，并***終計算出樣品中氧、氫元素的含量。氮***般通過(guò)熔融使各種狀態(tài)的氮轉化成氮氣，然后經(jīng)過(guò)氣路凈化吸收后通過(guò)熱導檢測器檢測氮元素的含量。 2.3實(shí)驗方法 在儀器處于待機狀態(tài)時(shí)打開(kāi)到分析狀態(tài)后，打開(kāi)軟件啟動(dòng)分析儀預熱15-20分鐘左右，設定分析功率3.0kW和分析時(shí)間35s，等待基線(xiàn)穩定后，打開(kāi)脈沖爐在下電極上放置***個(gè)新的石墨坩堝后關(guān)閉脈沖爐。稱(chēng)取待測銅合金樣放入加樣口，加樣完成后分析儀將按照運行流程進(jìn)行分析，此時(shí)軟件界面將會(huì )出現實(shí)時(shí)釋放曲線(xiàn)，通過(guò)建立的方法計算以及輸出氧、氮、氫的含量。 結果與討論 3.1分析條件建立 3.1.1分析功率的選擇 按照2.3中實(shí)驗方法，將分析功率從2.0 kW開(kāi)始，每步增加0.5 kW，直到3.0 kW，考察功率變化對氧氮測定結果的影響。結果表明：隨著(zhù)功率升氧氮氫測定值逐步升高，當功率升高到3.0 kW后，氮的測定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時(shí)，氧氮氫的測定值均處于穩定狀態(tài)。因此實(shí)驗選擇功率為3.0kW。圖3，樣品熔體形貌。 【2.0kw】 【2.5kw】 【3.0kw】 圖3：樣品熔體形貌 3.1.2稱(chēng)樣量的選擇 依據標準上規定稱(chēng)樣量0.5-2.0g，實(shí)際測試選擇兩組銅棒樣品，做7次平行實(shí)驗，稱(chēng)樣量0.8-2.0g之間，樣品熔融釋放完全，熔體表面光滑，氧氮氫的分析結果精度都比較好。 表2：樣品測試結果 3.2校準曲線(xiàn) 由于沒(méi)有專(zhuān)用的銅中氮氫標樣，選擇不銹鋼中氮氫的標準樣品進(jìn)行測定。以被測樣品中各元素的質(zhì)量分數與相應檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線(xiàn)，曲線(xiàn)如圖4，圖5，圖6所示，校準曲線(xiàn)的線(xiàn)性良好，各線(xiàn)性相關(guān)系數均大于0.9995，符合測定要求。 圖4：氧校準曲線(xiàn) 圖5：氮校準曲線(xiàn) 圖6：氫校準曲線(xiàn) 材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎設施建設的引領(lǐng)者！ 結論 本文采用石墨套坩堝，在分析功率3.0kW條件下，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案，測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。其結果穩定性較好，氧氮氫的釋放比較完全且精度較好，測定結果滿(mǎn)足客戶(hù)需求。
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