半導體潔凈室中有機胺如何監測?離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜高效 精準搞定!
在半導體制造領(lǐng)域,潔凈室的環(huán)境質(zhì)量對產(chǎn)品的性能與良率具有至關(guān)重要的影響。其中,氣態(tài)分子污染物(AMC)的監控,特別是堿性物質(zhì)MB(如氨、有機胺等)的監測,成為確保生產(chǎn)穩定性和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。
氣態(tài)分子污染物(AMC): 半導體潔凈室的隱形挑戰
氣態(tài)分子污染物(Airborne Molecular Contaminant,AMC)是半導體FAB潔凈室重點(diǎn)監控之***,根據其性質(zhì)可以分為酸類(lèi)(MA)、堿類(lèi)(MB)、可凝結物質(zhì)(MC)和摻雜物質(zhì)(MD)等。其中,堿性物質(zhì)MB主要組成包括氨、有機胺和酰胺等腐蝕性含氮物質(zhì),這些物質(zhì)可能與其他酸性物質(zhì) (MA)如SO2在光刻環(huán)境下反應生成鹽類(lèi)沉積在光學(xué)鏡片表面,或者影響光阻劑解析。為了減少MBs對光刻機鏡頭和晶圓良率的負面作用,需要對光刻機內空氣及潔凈室空氣中存在的多種堿類(lèi)物質(zhì),尤其是氨和有機胺進(jìn)行精確的長(cháng)期監控。
離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜聯(lián)用: ***監測的新選擇
隨著(zhù)半導體工藝的發(fā)展,對于A(yíng)MC中有機胺化合物等關(guān)鍵空氣污染物的檢測精度要求已攀升至pg/mL(即ppt)的極高水平。傳統的離子色譜儀(IC)配合電導檢測器,在靈敏度與分離效率上逐漸顯現出局限性,且部分化合物在離子色譜上無(wú)法完全分離造成定性定量偏差而影響品控,難以滿(mǎn)足當前高尖端半導體制造業(yè)對于***品控的迫切需求。特別是在FAB潔凈室空氣中有機胺的監控方面,傳統方法的不足尤為顯著(zhù)。 質(zhì)譜儀(MS)具有高靈敏度和依據離子質(zhì)荷比實(shí)現化合物分離的特點(diǎn),將IC-MS聯(lián)用不僅可以提高有機胺檢測靈敏度,還可以縮短***針樣品運行時(shí)間,大大提高樣品檢測通量,為半導體行業(yè)的質(zhì)量控制注入了新的活力。
針對FAB潔凈室空氣中有機胺的監控需求,盛瀚與SCIEX基于離子色譜和四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀開(kāi)發(fā)了五種有機胺的定量檢測方法。該方法的優(yōu)勢和特點(diǎn)如下: 簡(jiǎn)單、高效:SCIEX離子源的高效霧化技術(shù),確保了IC產(chǎn)生的高流速純水相淋洗液能夠充分揮發(fā),無(wú)需額外添加有機試劑輔助電離。每針樣品的運行時(shí)間僅需9分鐘,大大提升了檢測效率,滿(mǎn)足了半導體行業(yè)對于快速響應與高效檢測的需求。 靈敏度高:相較于傳統的離子色譜電導檢測器,該方法在定量限上實(shí)現了2-3個(gè)數量***的顯著(zhù)提升。這意味著(zhù)即使是有機胺的微量存在,也能被準確捕捉并定量,為半導體潔凈室環(huán)境的嚴格監控提供了有力保障。 實(shí)驗部分丨五種有機胺的定量分析
儀器與試劑 離子色譜儀:盛瀚D160+ 質(zhì)譜儀:SCIEX X500R高分辨系統 標準品:二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和嗎啉
樣品制備 采集環(huán)境空氣樣本后經(jīng)某種前處理方法制成水質(zhì)樣本直接進(jìn)樣。
離子色譜條件 色譜柱:SH-CP-1(4.6*250 mm) 淋洗液:30 mM 甲烷磺酸 洗脫程序:等度洗脫 抑制器電流:100 mA 運行時(shí)間:9 min 流速:1 mL/min 柱溫:35 ℃ 質(zhì)譜條件 噴霧電壓IS: 4500 V 氣簾氣 CUR: 35 psi 霧化氣 GS1: 55 psi 掃描模式:MRMHR 源溫度 TEM: 750 ℃ 碰撞氣 CAD: 6 輔助氣 GS2: 55 psi
實(shí)驗結果
X500R QTOF系統的MRMHR掃描模式延續了SCIEX三重四極桿系列質(zhì)譜的定量黃金標準,靈敏度高,穩定性好。五種有機胺的提取離子流圖如圖1。
圖1. 5 種有機胺提取離子流圖
5種有機胺線(xiàn)性關(guān)系良好,回歸系數r均大于0.997(圖2)。
點(diǎn)擊查看大圖 圖2. 5種有機胺的標準曲線(xiàn)
在空白基質(zhì)中添加0.8 ng/mL的標樣,平行測定六份,考察回收率和相對標準偏差。結果表明回收率在102-115%之間,相對標準偏差均小于2.6%,表明該方法具有良好的準確度及穩定性。
總結
本文采用離子色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜快速定量分析檢測Class 100潔凈室的環(huán)境空氣中5種有機胺的方法。該方法不僅靈敏度遠優(yōu)于單獨使用離子色譜儀,而且每針樣品的運行時(shí)間也大大縮短。IC-MS聯(lián)用技術(shù)為半導體潔凈室中有機胺的精確監測提供了新的解決方案。該不僅提高了檢測靈敏度和準確性,還縮短了檢測時(shí)間,為半導體行業(yè)及環(huán)境監測領(lǐng)域有機胺的定量檢測提供參考依據,也為半導體行業(yè)的生產(chǎn)穩定性和產(chǎn)品質(zhì)量提供了有力保障。
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