臺式溶解氧分析儀電極的使用方法
電極的工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽(yáng)極,在陽(yáng)極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過(guò)滲透膜在陰極消耗,透過(guò)膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比,儀器檢測此電流并經(jīng)運算變換成氧濃度。同時(shí)pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,并對氧濃度進(jìn)行溫度補償。電極的反應為:
陰極(Pt)O2 + 2H2O + 4e = 4OH-
陽(yáng)極(Ag)4Ag + 4Cl- = 4AgCl + 4e
電極的結構
***內部含鉑絲陰極和熱敏電的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽(yáng)極里面,兩者組成電極內體。因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強、電極腔體內的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應速度較快。而***內的***些覆膜式氧電極腔體內需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時(shí)間就相當長(cháng)。造成較長(cháng)時(shí)間無(wú)法投入使用。
電極的存放
充有電解液并套上保護套時(shí),電極可存放2-3個(gè)月。保護套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續存放2個(gè)月以上時(shí),應將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽(yáng)電極保持干燥,并套上保護套,此時(shí)不能將電極接到二次表上通電極化。
電極的極化
第***次使用、更換電極填充液或斷電(5~10)min以上時(shí),與儀器連接好通電后,所進(jìn)行的是極化,以使電極里的化學(xué)體系達到平衡,降低零氧電流,使電極穩定。開(kāi)始時(shí),電極的電流較大,按指數規律下降,8h后便處于穩定態(tài),在此期間的顯示數據將逐漸降低,直到穩定,隨后才能進(jìn)行標定。
極化過(guò)程需要8h,先將電極與儀器正確連接,接通儀器電源即可。如果斷電時(shí)間不長(cháng),極化時(shí)間會(huì )短***些,可較快地穩定。
7.5電極的標定
每只氧電極都有自己的零點(diǎn)和斜率,而且隨著(zhù)不斷的使用,電解液因消耗會(huì )逐漸減少,零點(diǎn)和斜率就會(huì )發(fā)生變化。標定是為了得到電極的真實(shí)零點(diǎn)和斜率。
斜率標定:在空氣中標定電極的斜率。
兩點(diǎn)標定:在零氧環(huán)境中標定電極的零點(diǎn),在空氣中標定電極的斜率。
對出廠(chǎng)時(shí),我們已經(jīng)標定了電極的零點(diǎn)和斜率。在更換電極填充液時(shí),必須極化8小時(shí)以上,必須重新標定零點(diǎn)和斜率(即空氣校準)。
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