自上世紀90年代起，軋制技術(shù)期間產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)再結晶現象已經(jīng)被廣泛研究。然而晶粒中應變路徑和織構變化與動(dòng)態(tài)再結晶現象的關(guān)系卻鮮有提及。近日，來(lái)自法***洛林大學(xué)的Dhinwal研究團隊就對此課題展開(kāi)了研究。實(shí)驗對經(jīng)過(guò)熱處理的超低碳鋼板進(jìn)行了溫扎處理，并對其微觀(guān)結構進(jìn)行了全面研究。

研究團隊先用普通EBSD技術(shù)對軋制鋼板的截面進(jìn)行取向分析，其晶粒尺寸均在50μm以上。受制于普通EBSD空間分辨率的限制（步長(cháng)~2μm）部分細小晶粒以及晶界無(wú)法被識別。然而對應變路徑以及幾何必須位錯的研究則需要納米***的空間分辨率，研究團隊因此使用了Bruker OPTIMUS同軸TKD技術(shù)，并將步長(cháng)設置在了20nm。不僅如此，借助Bruker ARGUS?前散射電子成像系統的幫助，研究團隊可以清晰定位樣品中存在的亞結構，位錯信息，如圖1-4（a）所示。不僅如此，同軸TKD技術(shù)帶來(lái)的超高角分辨率（優(yōu)于0.001 度），研究團隊可以將晶粒間角度判定值設置在0.3度，圖1-4（d）所示。借助Bruker Esprit分析軟件的幫助，幾何必須位錯的研究也可以像圖1-4（c）所示直觀(guān)的展示出來(lái)。

研究團隊發(fā)現隨著(zhù)軋制溫度的下降，2度以下的內部混亂取向分布以及亞晶界數量都有增加。流動(dòng)應力和晶粒內剪切帶隨著(zhù)軋制溫度下降而增加，所以樣品中出現了更多等軸晶粒。然而當軋制溫度在室溫條件下，晶粒反而變得更細更碎。這是因為沒(méi)有了加熱效果，軋制過(guò)程只出現了晶粒破碎現象。又因為連續動(dòng)態(tài)再結晶過(guò)程中單次軋制中施加的應變不夠高，所以?xún)炔考毿〉牡容S晶粒和破碎的細長(cháng)晶粒同時(shí)存在。

圖1 HR-TKD 分析在 700°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖2HR-TKD 分析在 450°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 250°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 室溫（25°C）下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

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https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111942

作為e-Flash EBSD檢測器的附加選件，它使得在 SEM中的同軸透射菊池衍射(TKD)技術(shù)以及電子透明樣品的類(lèi)STEM成像技術(shù)成為可能。在其前身OPTIMUS 1無(wú)與倫比的性能基礎上，OPTIMUS 2為原位實(shí)驗帶來(lái)了新的分析功能，進(jìn)***步提高了空間分辨率、數據質(zhì)量和數據的完整性。