賽默飛特色雙三元液相

賽默飛雙三元液相早在2006年就已在市場(chǎng)推出，***經(jīng)推出便得到行業(yè)內***致好評，并獲得當年匹茲堡金獎。其采用獨特的雙泵設計，每***個(gè)泵都可以獨立工作，有各自獨立的流動(dòng)相比例閥和流動(dòng)相進(jìn)出系統，可以同時(shí)單獨控制三種不同的流動(dòng)相來(lái)進(jìn)行復雜的樣品分析。柱溫箱部分放置的兩個(gè)切換閥可以通過(guò)變色龍軟件的控制在相應的時(shí)間進(jìn)行閥切換，實(shí)現流動(dòng)相流路和色譜柱連接的不同組合切換。因此使用雙三元液相可以輕松實(shí)現2020版《中***藥典》維生素D測定第四法。

VC雙三元液相色譜條件

Vanquish? Core（簡(jiǎn)稱(chēng)VC）雙三元液相采用模塊化設計，耐壓達700bar，可以兼顧常規液相及部分超高效液相工作。結合配套的正相套件，即可實(shí)現正相體系的使用。本實(shí)驗詳細條件如表1所示。

表1.  雙三元二維液相色譜條件

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實(shí)驗結果

維生素D3校正因子f1對照品溶液和校正因子f2混合對照品溶液及供試品配置步驟參考藥典通則0722 維生素D測定法，實(shí)驗結果如下：

圖2.f2混合對照品溶液***維色譜圖（上）和二維色譜圖（下）（點(diǎn)擊查看大圖）

表2.  f2混合對照品溶液***維色譜結果

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由圖2及表2可見(jiàn)，采用雙三元液相色譜測定維生素D，前維生素D和維生素D的分離度良好，可已達到9.3，滿(mǎn)足藥典分離度大于5的要求；兩個(gè)峰的理論塔板數分別為9568及8798，均遠大于藥典要求的2300。

圖3. 某維生素D滴劑供試品***維色譜圖（上）和二維色譜圖（下）（點(diǎn)擊查看大圖）

圖3顯示該維生素D滴劑供試品***維色譜中，前維生素D 受基質(zhì)干擾，與干擾峰分離度不佳，維生素D的峰形較寬。經(jīng)過(guò)二維色譜后，前維生素D與干擾峰達到分離，兩個(gè)目標峰的峰形收窄，更利于維生素D的定量。

圖4. f2混合對照品溶液連續進(jìn)樣5針疊加圖（上圖為***維，下圖為二維）（點(diǎn)擊查看大圖）

實(shí)驗對方法的重復性做了考察，結果顯示連續進(jìn)樣5針，***維前維生素D及維生素D的保留時(shí)間RSD分別為0.88%及0.42%，峰面積RSD分別為1.42%及0.96%；二維前維生素D及維生素D的保留時(shí)間RSD分別為0.88%及0.42%，峰面積RSD分別為1.21%及0.80%，充分體現了雙三元液相兩泵的優(yōu)良性能及整個(gè)液相系統的穩定性。