半導體行業(yè)解決方案之LC和SEC分離技術(shù)的應用案例
***內新材料相關(guān)產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展比***外晚,尤其是半導體、新能源等行業(yè)。如何將先進(jìn)的分析方法用于卡脖子行業(yè)的新品研發(fā)中,解決企業(yè)遇到的具體問(wèn)題?
先進(jìn)材料分析的重點(diǎn)在于:
① 卡脖子行業(yè)原材料的采購受控,價(jià)格高且***外長(cháng)期壟斷,如何通過(guò)測試做***內尋找材料,進(jìn)行***產(chǎn)化的替代? ② 產(chǎn)品質(zhì)量事故及客戶(hù)質(zhì)量投訴調查,通過(guò)分析,可以快速查找異物或者不良產(chǎn)生原因,發(fā)現真正原因并及時(shí)挽回損失; ③ 運用科學(xué)合理的分析手段,對標***產(chǎn)品,進(jìn)行“配方逆向工程”,目的是積累科技情報,為研發(fā)提供思路; ④ 將分析與研發(fā)相結合,讓分析參與新項目工業(yè)化轉化,深入參與研發(fā),持續創(chuàng )新與改進(jìn),開(kāi)拓分析技術(shù)領(lǐng)域的新方法。 痕量***詞的含義隨著(zhù)痕量分析技術(shù)的發(fā)展有所變化,痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度,及用探針技術(shù)測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。半導體行業(yè)中所使用的試劑***般是“電子***試劑”、“超凈高純化學(xué)試劑”等,也就是濕電子化學(xué)品,其主體成分純度大于99.99%,雜質(zhì)離子和微粒數符合嚴格要求的化學(xué)試劑,其中雜質(zhì)離子的含量控制在ppb甚至ppt***別,因此測試痕量物質(zhì)的儀器選擇很重要。 目前半導體相關(guān)測試主要有以下幾種方法: 電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES/AES) 電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS) 原子吸收光譜(AAS) 激光電離質(zhì)譜和共振電離質(zhì)譜(LIMS&RIMS) 輝光放電質(zhì)譜(GDMS) 二次離子質(zhì)譜(SIMS) 離子色譜法(IC) 俄歇電子能譜(AES) 高分辨質(zhì)譜(UHPLC-QTOF) 超高效聚合物色譜(APC) 光刻膠中的光致產(chǎn)酸劑純度測試 測試條件:AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 乙腈:水=70:30(V/V),波長(cháng)306 nm,柱溫30,流速1.0 mL/min 三嗪類(lèi)光致產(chǎn)酸劑的含量測試
設備:Waters Arc UHPLC 條件:C18柱,流動(dòng)相:甲醇:水=80:20,流速1.0 mL/min,柱溫30℃,波長(cháng)328 nm。
鍍錫添加劑中各組分消耗量的檢測(如何將不同的添加劑組分同時(shí)分析出來(lái));鍍銅添加劑(電鍍液中含有大量硫酸銅、硫酸,如何監測微量添加劑的含量變化),為了兼顧多種組分的分析,需要UV、RID或PDA檢測器。
電鍍添加劑的色譜分析
色譜柱:AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 流動(dòng)相:梯度淋洗,采用10%乙腈和90%水( v/v ) 至90%乙腈:10%水( v/v ) ,保持 5min
測試條件:流速1.0 ml/min,溫度35 ℃
檢測波長(cháng):214 nm
不足之處:添加同***物質(zhì)的不同牌號(如TX-10、TX-15、TX-20的混合物),UHPLC分離后無(wú)法得出牌號,采用APC做補充分析。
①與集成電路相關(guān)產(chǎn)品合成原材料的純度測試、副產(chǎn)物的結構定性(可以配合制備色譜以及Q-TOF的分析) ②去膠液、去膜液藥水中組分含量的測試 ③蝕刻液、粗化藥水(如中粗化、微蝕劑)中關(guān)鍵組分(如各種唑類(lèi))的含量變化監測 ④普通PCB電鍍藥水/FPC電鍍藥水、高分子導電膜中關(guān)鍵小分子組分的含量監測或成分分析
解決方案:采用Waters APC測試分子量,可以分析不同聚合物低聚物的占比,甚至可以得出0.01%以上單體殘留、副產(chǎn)物的含量。
光刻膠分子量測試
流動(dòng)相:四氫呋喃;分別用ACQUITY的APC模式與GPC進(jìn)樣模式測試,結果如下:
通過(guò)上述對照,同***濃度的同***樣品,使用APC檢測具有以下優(yōu)勢: 1)低分子量段的優(yōu)良分離度,各出峰對稱(chēng)性好,可用工作站***積分 2)更高響應值 3)保留時(shí)間更短,測試速度更快 4)可以將分子量在300-2000之間的低聚物,按照聚合度的不同,***分離,對研究低聚物的分布更有參考意義 5)APC測試可獲得更好的重復性,RSD%在1以下