自動(dòng)定硫儀的實(shí)驗操作步驟：

1、打開(kāi)主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開(kāi)機器進(jìn)行稱(chēng)樣等準備工作。

2、待爐溫升至900℃左右，可進(jìn)行如下工作：

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉（不用每次加入），以阻擋燃燒產(chǎn)生的灰塵進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃熔板內，也可在異徑管內填充硅酸鋁棉，其厚度3～4mm置于高溫區后沿處。

說(shuō)明：

填充脫酸棉的方法簡(jiǎn)便易行，得要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長(cháng)期不用更換，但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護方法進(jìn)行處理。

B、將氣閥置于關(guān)閉位置。

C、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。

D、打開(kāi)氣泵，觀(guān)察流量計浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節；應加以排除，若能則繼續進(jìn)行下***步。

E、打開(kāi)氣閥，并調節氣流量為1000～1200ml/min（實(shí)際中寧高勿低）。

F、打開(kāi)攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準確。

說(shuō)明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動(dòng)與攪拌器的旋轉磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，化驗中如出現失步現象，將隨之發(fā)生電解現象過(guò)沖，電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計數。

G、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度，干燥通氣管和燒結玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃(即硅碳管內高溫區溫度1150℃)時(shí)，即可進(jìn)行以下操作：

A、送入***不大于60毫克的廢樣；按“啟動(dòng)”鍵進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不能進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計數，即表示電解已達到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。

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