居里點(diǎn)（Curie point）又稱(chēng)為居里溫度（Curie temperature，Tc）或磁性轉變點(diǎn)。是指磁性材料中自發(fā)磁化強度降到零時(shí)的溫度，是鐵磁性或亞鐵磁性物質(zhì)轉變成順磁性物質(zhì)的臨界點(diǎn)。當溫度低于居里點(diǎn)溫度時(shí)，該物質(zhì)成為鐵磁體，當溫度高于居里點(diǎn)溫度時(shí)，該物質(zhì)成為順磁體。

鐵磁性物質(zhì)的磁性隨溫度的變化而改變。溫度上升到某***溫度時(shí)，鐵磁性材料就由鐵磁性轉變?yōu)轫槾判?，即失掉鐵磁性的特性而轉變?yōu)轫槾判晕镔|(zhì)，該溫度稱(chēng)為居里溫度。居里溫度是磁性材料的本征參量之***，它僅與材料的化學(xué)成分和晶體結構有關(guān)，幾乎與晶粒的大小、取向以及應力分布等組織結構因素無(wú)關(guān)。不同成份的材料的居里溫度各不相同。如：鐵的居里溫度為769℃，鎳為358℃，鐵硅合金為690℃，鐵氧體永磁鐵為500℃，釹鐵硼永磁鐵為220℃左右。測定鐵磁性材料的居里溫度對磁性材料、磁性器件的研究和研制，和對工程技術(shù)應用都具有十分重要的意義。

熱重分析儀是***種熱分析儀器，該儀器可以測量樣品在程序升溫過(guò)程中質(zhì)量的變化。當樣品為鐵磁性材料時(shí)，并對樣品施加***定強度的磁場(chǎng)，鐵磁性材料產(chǎn)生磁性，并與磁場(chǎng)形成相互作用力，導致樣品表觀(guān)質(zhì)量的增加或減少。當樣品以某***升溫速率加熱到居里點(diǎn)后，鐵磁性材料由鐵磁性轉變?yōu)轫槾判?，磁性消失，導致樣品表觀(guān)質(zhì)量響應地減少或增加（如圖1）。按照圖1方法可計算外推終止點(diǎn)，即為樣品的居里點(diǎn)（Tc, endset）。對于常規的熱重分析儀，通常亦可以采用標準鐵磁性材料的居里點(diǎn)校準儀器溫度。

圖1. 熱重分析儀測量鐵磁性材料的溫度——質(zhì)量曲線(xiàn)（加載磁場(chǎng)）

另經(jīng)典鐵磁學(xué)認為鐵磁物質(zhì)在其居里溫度點(diǎn)的鐵磁相變是二***相變，特別是對Ni、Fe、Co 等典型鐵磁材料的鐵磁相變更是被看作二***相變的完美范例。而西安交通大學(xué)的楊森博士從實(shí)驗和理論上證明了鐵磁物質(zhì)所發(fā)生的鐵磁相變是******（不連續）相變，而不是目前認為的二***（連續）相變，他們認為前述典型的“二***”順磁—鐵磁轉變在相變過(guò)程中沒(méi)有表現出相應的二***相變的特征，相反而是表現出相變熱滯后和相變潛熱等******相變的特征。

本文利用耐馳熱重分析儀TG 209F1和差示掃描量熱儀DSC3500對鐵磁性材料的居里點(diǎn)轉變溫度進(jìn)行表征。

1.熱重測試

儀器：Netzsch TG209F1

樣品：【鐵磁性材料】

儀器校正：

測試前，先使用居里點(diǎn)方法對熱重分析儀進(jìn)行溫度校正。居里點(diǎn)法是較傳統的TG溫度校正方法，耐馳可提供磁鐵附件及鐵磁性標物（如圖2）。***先在TG爐體出口處安裝對鐵磁性標樣有***定吸引力的鐵磁環(huán)，在升溫過(guò)程中當樣品到達轉變溫度時(shí)，鐵磁環(huán)對樣品的吸引力突然消失，此時(shí)記錄的溫度即為標樣的居里點(diǎn)溫度。通過(guò)測量覆蓋儀器溫度范圍的***系列標樣，將各標樣實(shí)測居里點(diǎn)溫度與理論值進(jìn)行比較，計算兩者之間的偏差，即能獲取不同溫度T下的△T。相應的溫度T取的是標樣的居里點(diǎn)理論溫度。

測試程序：

***先在TG爐體出口處安裝鐵磁環(huán)，然后將盛有樣品的坩堝放入熱重分析儀內，以10℃/min的恒定升溫速率在氮氣氣氛下加熱樣品，直至居里點(diǎn)轉變完成。

圖2. 磁鐵附件及鐵磁性標物

2. 差示掃描量熱測試

儀器：Netzsch DSC 3500

樣品：【鐵磁性材料】

測試程序：RT～500 ℃, 10℃/min，N2

如圖3所示是鐵磁性材料的TG及DTG曲線(xiàn)，起始階段曲線(xiàn)變化較為平緩，當溫度升至450℃后，該鐵磁性材料由鐵磁性轉變?yōu)轫槾判?，外置磁鐵附件對其沒(méi)有吸引力，使得樣品表觀(guān)質(zhì)量增加，即增重的趨勢。由曲線(xiàn)可知，DTG峰值溫度約為477.6℃，TG曲線(xiàn)的外推終止點(diǎn)溫度約為481.6℃，即樣品的居里點(diǎn)溫度約為481.6℃。

如圖4所示是鐵磁性材料的DSC曲線(xiàn)。根據前人的經(jīng)驗在采用差示掃描量熱儀測試居里轉變時(shí)，其居里轉變過(guò)程表現為***個(gè)較微弱的類(lèi)似抖動(dòng)信號的轉變特征，雖然信號相對較弱，但還是可以辨識出來(lái)，作為檢測判定依據。這里為增加信號強度，故加大樣品量至80mg左右。由DSC曲線(xiàn)可知，當溫度升至450℃后，DSC曲線(xiàn)上有***微弱吸熱峰，峰值溫度約為475.9℃，與圖2中的DTG峰值溫度（477.6℃）相對應，故該微弱吸熱峰可認為是樣品的居里點(diǎn)轉變。

圖4. 鐵磁性材料的DSC曲線(xiàn)

耐馳TG和DSC具有極高的靈敏度和較好的控溫精度，操作方便、準確度高、檢測時(shí)間短，與傳統居里點(diǎn)檢測方法相比具有***定的優(yōu)勢，是研究磁性材料的居里溫度、磁性相之間相轉變的***種有力工具。a