給“鋰”一瓶魔法藥水-ICP-OES助力NMP中雜質(zhì)元素檢測
宇宙很有趣，將我們的物質(zhì)世界分成有機和無(wú)機兩大類(lèi)。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作為有機物中***特別的存在，可以與大多數有機物以及水互溶，因其毒性低、沸點(diǎn)高、極性強、粘度低、溶解能力強、化學(xué)穩定性好等“魔法”特點(diǎn)，在半導體行業(yè)和鋰電池行業(yè)成為不可或缺的溶劑。電池***NMP的純度要求極高，除含水率要求之外，由于金屬離子對鋰電池的性能和安全性產(chǎn)生較大的影響，為了保證鋰離子電池的性能和安全性,電池***NMP中雜質(zhì)元素的含量要求非常嚴格,通常需要小于10-20μg/L。
檢測難點(diǎn)：
限量低，要求設備靈敏度高，檢出限低；
有機物含量高，容易在進(jìn)樣系統積碳，碳分子光譜帶對雜質(zhì)元素造成干擾；
如果采用前處理消解的方法，程序繁瑣，容易引入環(huán)境元素如鈉、鈣、鋁、鐵等的污染。
賽默飛iCAP? PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀針對NMP中多種雜質(zhì)元素的檢測可實(shí)現簡(jiǎn)單快速測定。
方案亮點(diǎn)：
iCAP PRO高效變頻的RF發(fā)生器和防腐蝕進(jìn)樣系統設計，在測試NMP樣品時(shí)，無(wú)需對樣品進(jìn)行稀釋和復雜的前處理，直接進(jìn)樣，避免沾污；
遠紫外區優(yōu)異的靈敏度，NMP中鋁元素167.079nm可達μg/L***;
其使用精密的質(zhì)量流量計優(yōu)化氧氣流量從而減少進(jìn)樣系統積碳和碳分子光譜帶的干擾，雜質(zhì)元素的檢出限達μg/L***；
所有元素濃度范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好（r2>0.999），方法測試精密度RSD<2%,樣品加標回收率在85%-110%之間。
方案細節展示
氧氣流量?jì)?yōu)化
在等離子體中通入氧氣不但可以減少有機溶劑對炬管的積碳效應，同時(shí)可以降低C2背景對Na589.592 nm的干擾。但加氧流量過(guò)大又容易導致等離子體熄滅，加氧流量過(guò)少則干擾去除不徹底。本實(shí)驗選擇通入50ml/min的氧氣來(lái)測試，試驗證明既可有效減少積碳和降低C2對Na589.592 nm的干擾，又保證了等離子體的穩定性，下圖為加氧50ml/min Na 元素(NMP中加標0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry圖。
儀器參數
方法檢出限和樣品檢測結果
實(shí)驗采用半導體***別NMP溶液作為空白，進(jìn)行連續11次的測量，以11次空白的3倍標準偏差做為該實(shí)驗條件下的方法檢出限。
準確性實(shí)驗
實(shí)驗選擇2個(gè)半導體***NMP樣品進(jìn)行了加標回收率實(shí)驗：加標濃度為0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之間。
重復性實(shí)驗
實(shí)驗選用NMP樣品，加標量為0.1mg/L，重復進(jìn)樣測定7次，計算相對標準偏差均在2%以?xún)取?img class="rich_pages wxw-img" data-ratio="0.3824074074074074" data-s="300,640" src="http://www.120med.com.cn/image.php?url=http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/PEVCbI4bPtNY7t3qd8Bic1RACKz6TAfezgndXibgNEwBOrvEbe58wAQxTicic5hD7Qm7Se5Ik76tXCLvMZVEtuKOicw/640?wx_fmt=png" data-w="1080" width="432" height="200" style="text-align: center; margin: 0px; padding: 0px; outline: none; border-style: none; display: inline-block; vertical-align: middle; width: 432px; box-sizing: border-box; height: 200px;"/>
總結
賽默飛iCAP PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測試單個(gè)樣品可在***分鐘之內完成進(jìn)樣和數據采集。NMP等有機樣品可以直接進(jìn)樣，等離子體依然保持穩定，樣品測試重復性好。直接進(jìn)樣法相對消解法或稀釋法具有較高的分析效率和分析靈敏度，且獲得極低的檢出限和超高的準確度。賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶劑成為鋰離子電池合格的“魔法”藥水。
（文章來(lái)源于互聯(lián)網(wǎng)）
